ДОСЛІДЖЕННЯ ВАЛІДАЦІЙНИХ ХАРАКТЕРИСТИК МЕТОДИКИ КІЛЬКІСНОГО ВИЗНАЧЕННЯ ПАРАЦЕТАМОЛУ ТА ЙОГО ОСНОВНОЇ ДОМІШКИ В РЕКТАЛЬНИХ СУПОЗИТОРІЯХ

Abstrakt

Дослідження валідаційних характеристик методики кількісного визначення парацетамолу та його основної домішки 4-амінофенола в ректальних супозиторіях методами спектрофотометрії (СФ) та високоефективної рідинної хроматографії (ВЕРХ). Спектрофотометричні вимірювання проводили на спектрофотометрі UV VIS Lambda 35 («Perkin Elmer», USA) в кюветах l=1 см. Використали рідинний хроматограф Waters 2695 з УФ-детектором Waters 2489, а також хроматографічну колонку Nucleosil C18 розміром 250×4,6мм,заповнену октадецилсилільним сорбентом з розміром часток 10 мкм. При вивченні валідаційних характеристик застосовували реактиви: вода очищена, яку отримали з установки Milli Q, виробництва Millipore Corporation (Німеччина), натрію гідроксид Sigma-Aldrich, кат. № 06203, натрію 1-бутансульфонат Sigma-Aldrich, кат. № 19022-10G-F; етанол 96%, метанол Sigma-Aldrich (чистота 99.9%), мурашина кислота Sigma-Aldrich, кат. № 33015. Підтверджені валідаційні характеристики як специфічність, правильність, прецизійність. Встановлено повну прогнозовану невизначеність аналітичної методики кількісного вмісту та ліміти кількісного визначення основної домішки парацетамолу, при якому виконується співвідношення сигнал/шум - 10% від вихідної концентрації розчину порівняння (0,5 мкг/мл). Підтверджена лінійність для кількісного визначення вмісту парацетамолу в діапазоні від 80 до 120 % від номінального значення. Проведено статистичну обробку експериментальних даних, коефіцієнт кореляції лінійної залежності (r) між введеним і знайденими значеннями для кількісного вмісту парацетамолу, який визначали, становить >0,990, що свідчить про коректність методики. Розроблено і валідовано методики кількісного вмісту парацетамолу та його основної домішки у супозиторіях. Методика кількісного вмісту парацетамолу в супозиторіях є значно простішою при виконанні рутинного контролю серії лікарського засобу та рентабельною порівняно з методом ВЕРХ. Отримані результати експерименту свідчать, що за дослідженими валідаційними характеристиками методика коректна та може бути відтворена в інших лабораторіях.